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　　飽和器制取硫酸銨的工藝流程。

　　1.泡狀飽和法。

　　焦?fàn)t煤氣由鼓風(fēng)機(jī)送出，通過(guò)電捕焦器將其送入煤氣預(yù)熱器。燃?xì)鉁囟葹?0~70℃或以上，在鼓泡式飽和器中蒸發(fā)飽和氣體，其目的是使氣體進(jìn)入鼓泡式飽和器中蒸發(fā)過(guò)多的水份，以維持飽和器水份平衡。預(yù)加熱后的氣體沿飽和器中心的煤氣管進(jìn)入飽和器，并通過(guò)泡沸傘從酸性母液中鼓出，同時(shí)氣體中的氨被硫酸吸收。然后進(jìn)入脫酸器，將氣體吸入到脫酸器中，將其捕獲的酸霧送到粗苯車間。

　　煤氣中氨的含量一般小于0.03g/m3，鼓泡飽和后。濃縮過(guò)程中剩余氨水經(jīng)蒸氨后獲得的氨氣，在沒(méi)有生產(chǎn)吡啶時(shí)，直接進(jìn)入飽和器;這種氨會(huì)在生產(chǎn)吡啶時(shí)通入吡啶。氨水與母液中的游離酸和硫酸吡啶作用形成硫酸銨，再與中和器回流母液后，再返回飽和器。當(dāng)硫酸銨含量超過(guò)其溶解度時(shí)，便會(huì)析出結(jié)晶，然后沉淀到飽和器底端。將基底結(jié)晶抽入結(jié)晶槽，使結(jié)晶在結(jié)晶槽中長(zhǎng)大，形成底部結(jié)晶。將硫酸銨結(jié)晶置于結(jié)晶槽底，經(jīng)離心分離，濾除母液，熱水洗結(jié)晶，可減少硫酸銨表面游離酸及雜質(zhì)。離心化母液與從結(jié)晶槽中排出的母液一起流回飽和器。將硫酸銨結(jié)晶從離心機(jī)中分離出來(lái)，通過(guò)螺旋傳送帶進(jìn)入沸騰干燥器，經(jīng)過(guò)熱風(fēng)干燥，進(jìn)入硫酸氨儲(chǔ)料斗，稱重包裝入成品庫(kù)。

　　為使飽和器內(nèi)的氣體與母液充分接觸，必須使氣體泡沸傘在母液中具有一定的液封高度，并且保證飽和器內(nèi)液面穩(wěn)定，在飽和器上還設(shè)置有滿流口，從滿流口溢出的母液通過(guò)插入液封內(nèi)的滿流管流入滿流槽，以防止煤氣逸出。在滿流槽下部用循環(huán)泵連接，不斷向飽和器底端輸送母液。因此，為了改善結(jié)晶過(guò)程，在飽和器內(nèi)不斷循環(huán)攪拌，使其內(nèi)部形成一定的滲透性。飽和氣體帶進(jìn)飽和器的煤焦油霧，與硫酸在飽和器中作用，產(chǎn)生所謂的酸焦，泡沫狀酸煤焦油浮在母液表面，隨母液流進(jìn)滿流槽。在滿流槽液面上漂浮的煤焦油應(yīng)及時(shí)撈出，或者將一分離處理裝置與母液分離，以便回收母液。在飽和條件下，由硫酸倉(cāng)輸送到高置槽，在飽和器中加入硫酸鹽，在正常生產(chǎn)中，母液酸濃度在4%~6%之間，硫酸添加量為氨的需要，在不生產(chǎn)粗輕吡啶時(shí)，硫酸加入量要大，而且要中和隨氨氣進(jìn)入飽和器中的氨。飽和器在運(yùn)行一定時(shí)間后，由于結(jié)晶沉積將使其阻力增大，嚴(yán)重時(shí)會(huì)導(dǎo)致飽和器堵塞。因此，操作中必須定期進(jìn)行酸洗和水洗。在定期大加酸、補(bǔ)水、沖刷飽和除酸器時(shí)，大量產(chǎn)生的母液有漫流槽，全流到母液儲(chǔ)槽。正常情況

　　在生產(chǎn)過(guò)程中，這些母液被回收到飽和器以進(jìn)行補(bǔ)充。飽和器為周期連續(xù)運(yùn)行設(shè)備，為防止結(jié)晶堵塞，定期加酸、水洗，破壞正常的結(jié)晶生成條件，加上飽和器底部結(jié)晶時(shí)間短，使結(jié)晶顆粒更小，平均直徑為0.5mm。這就是泡狀飽和器存在的缺陷。

　　22.噴淋飽和器。

　　噴淋飽和器分上下兩部分，上部是吸收室，下部是結(jié)晶室。

　　為了保持飽和器水平衡，脫硫過(guò)程產(chǎn)生的氣體通過(guò)煤氣預(yù)熱器預(yù)熱到60~70℃或以上。氣體預(yù)熱后，進(jìn)入噴淋飽和器的上段，分為兩條沿飽和器水平方向的環(huán)狀流道，每一股氣體都要用游離酸含量3.5%~4%的循環(huán)母液噴幾個(gè)噴頭，以吸收氣體中的氨，接著，兩股氣體匯入飽和器后室，通過(guò)小母液循環(huán)泵(也稱為二次噴氣泵)對(duì)母液進(jìn)行二次噴灑，以進(jìn)一步除

　　從氣體中去除氨。氣體按正切方向進(jìn)入飽和器內(nèi)的除酸器，除去氣體中所攜帶的酸霧滴，然后由上部中央出口管離開(kāi)飽和器，再通過(guò)捕霧器捕獲下氣體中的微量酸霧，然后到達(dá)終冷洗苯工段。煤氣中氨的含氨量在0.05g/m3以下，在噴淋飽和后。飽和器的上、下部分由降液管連通。噴入氨水后的母液由降液流動(dòng)至結(jié)晶室底部，飽和母液推動(dòng)結(jié)晶核向上流動(dòng)，不斷攪拌母液，使硫酸銨晶核長(zhǎng)大，導(dǎo)致顆粒分級(jí)。將底部漿液通過(guò)結(jié)晶泵送到結(jié)晶槽，含有細(xì)小顆粒。

　　其母液上升至結(jié)晶室上端，母液循環(huán)泵將母液循環(huán)泵從結(jié)晶室上部抽出，送到飽和器上段兩組噴漿箱中進(jìn)行循環(huán)噴灑，使母液在上下段不斷循環(huán)。飽和器上端設(shè)置有一個(gè)保持液面與氣體密封的滿流管道，使氣體不能進(jìn)入下段。漫流管插入漫流槽7中，還封堵了煤氣，使煤氣無(wú)法外泄。飽和器滿流口溢出的母液流入漫流槽內(nèi)的液封槽，然后溢流至滿流槽，用小母液泵送到飽和器后室內(nèi)進(jìn)行噴灑。

　　沖刷加酸后，母液通過(guò)漫流槽進(jìn)入母液儲(chǔ)槽，然后通過(guò)小型母液泵輸送到飽和器。另外，在飽和器維修時(shí)，母液儲(chǔ)存槽也可以用于貯存母液。從槽液靜置分層，底部結(jié)晶被排入離心機(jī)，經(jīng)過(guò)分離和洗滌硫酸。

　　銨晶是通過(guò)膠帶運(yùn)輸機(jī)送到振動(dòng)流化床干燥機(jī)，通過(guò)空氣熱風(fēng)機(jī)加熱，然后通過(guò)冷風(fēng)冷卻進(jìn)入硫酸銨貯料箱。接著稱重、包裝進(jìn)入成品倉(cāng)庫(kù)。離心機(jī)過(guò)濾后的母液與滿結(jié)晶槽的母液一起自流回飽和器下段。將硫酸銨的尾氣通過(guò)旋風(fēng)收塵裝置通過(guò)排風(fēng)機(jī)排出到大氣中。為確保循環(huán)母液一定的酸度，保持正常母液酸度，將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%~93%的連續(xù)叢母液循環(huán)泵進(jìn)口管或滿流管處添加。硫酸從油庫(kù)輸送到硫酸儲(chǔ)槽，通過(guò)硫酸泵抽出進(jìn)入硫酸高置槽，自流至滿流槽。飽和裝置生產(chǎn)硫酸銨工藝，采用的噴流飽和器，材料采用不銹鋼，設(shè)備壽命長(zhǎng)，集酸洗吸收，結(jié)晶，本發(fā)明結(jié)合了酸蒸、氣系阻力小、結(jié)晶顆粒大、平均直徑0.7mm、硫酸銨質(zhì)量好、工藝流程短、使用方便等特點(diǎn)。新改建的焦化廠多采用該工藝回收煤氣中的氨氣。

　　二、控制硫銨結(jié)晶粒度的因素。

　　用飽和器法回收焦化煤氣中的氨，是一種常用的方法。因?yàn)榱蜾@的結(jié)晶過(guò)程受到許多因素的影響，生產(chǎn)中一旦某些因素控制不當(dāng)，就會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品顆粒破碎、水分、酸度超標(biāo)，從而影響產(chǎn)品質(zhì)量。為此，尋找影響硫銨結(jié)晶粒度的主要因素，尋找*佳的操作方法，成為一個(gè)重要課題。

　　11.結(jié)晶硫銨的原理。

　　硫酸銨晶化屬于反應(yīng)過(guò)程，主要由反應(yīng)、過(guò)飽和溶液形成、晶核化及晶體生長(zhǎng)幾個(gè)階段組成。在過(guò)飽和狀態(tài)下，在反應(yīng)中達(dá)到一定的濃度后，就會(huì)析出晶核形成的固相微晶粒，即初形核，隨后晶核的長(zhǎng)大也稱為晶核。與此同時(shí)，由于液晶流的流動(dòng)，晶體間、晶體與設(shè)備間的摩擦、碰撞、液晶面沖刷，又形成新的晶核，稱為二次成核。

　　結(jié)晶核的形成與生長(zhǎng)的過(guò)程往往同步進(jìn)行。晶化過(guò)程中，無(wú)論是晶核的形成，還是晶核的生長(zhǎng)，都消耗溶液中的溶質(zhì)，都是以一定的過(guò)飽和推動(dòng)。每個(gè)晶粒由單晶核生長(zhǎng)形成，在一定條件下，若晶核形核率愈高，晶核生成量愈大，晶核生成量愈大，在溶解時(shí)，有限的溶質(zhì)供給大量的晶核，晶核生長(zhǎng)速度越慢，其結(jié)果就會(huì)產(chǎn)生大量細(xì)小結(jié)晶;所產(chǎn)生的晶核數(shù)越少，晶粒尺寸將變得越大。很明顯，晶核的產(chǎn)生速度與晶核的生長(zhǎng)速度之間存在一定的關(guān)系，如能夠控制這兩個(gè)速率，就可以控制晶粒大小。

　　另外，晶化條件對(duì)晶粒尺寸也有較大影響，如溫度、攪拌、酸度、雜質(zhì)等對(duì)晶化過(guò)程產(chǎn)生影響。

　　2.影響硫銨結(jié)晶粒度的因素。

　　從晶化原理分析，影響硫銨晶粒尺寸的因素，歸納如下：

　　(1)飽和器的工作溫度。

　　(2)母液攪動(dòng)程度。

　　(3)母液的酸性及酸性體系。

　　(4)母液晶比。

　　(5)母液中的雜質(zhì)。

　　對(duì)于某些特定的工藝條件而言，影響較大的往往是那些變化頻繁，或者對(duì)量變化比較敏感的因素，而且由于結(jié)果的滯后，增加了對(duì)控制的把握。通過(guò)分析以上幾個(gè)因素，可以看出，飽和器的工作溫度和母液的攪拌程度幾乎保持不變;母液的酸度，晶比隨時(shí)間有周期變化，晶粒發(fā)生頻率較高，對(duì)結(jié)晶粒進(jìn)行控制。